科兴水泥铵离子含量测定仪KX-39701型

一、KX-39701型水泥铵离子含量测定仪概述
依据*新国家标准GB/T39701-2020《粉煤灰中铵离子含量的限定及检验方法》其中的蒸馏滴定法（基准法），本公司推出本型号设备。
KX-39701型水泥铵离子含量测定仪适用于作水泥混合材、砂浆和混凝土掺合料的粉煤灰及指定采用上述标准的其他材料。
粉煤灰中铵离子附着在粉煤灰表面，以NH4+的形式存在，粉煤灰中铵离子含量不大于210mg/kg。
二、KX-39701型水泥铵离子含量测定仪试验原理
KX-39701型水泥铵离子含量测定仪将粉煤灰与水混合，调整pH值至碱性，进行蒸馏，用稀硫酸溶液吸收蒸馏出的NH3，使粉煤灰中铵离子转移至蒸馏液中。以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸，通过蒸馏液中的NH4+含量，计算出粉煤灰中的铵离子含量
1——蒸馏瓶2——加热套3——显示屏
4——按键调节区5——烧杯6——提手
7——内置冷凝管
三、KX-39701型水泥铵离子含量测定仪技术参数
电源电压：220V±10%，50HZ
功率：360W
蒸馏定时范围：1~99分钟
计时精度：＜0.001秒
工作环境：温度0~40℃，相对湿度<80%
四、KX-39701型水泥铵离子含量测定仪试剂说明
硫酸（H2SO4）：密度1.84g/cm³，质量分数95%~98%。
氢氧化钠(NaOH)：化学纯。
(邻)苯二甲酸氢钾（C8H5KO4):基准试剂。
乙醇(CHOH)：乙醇的体积分数为95%。
酚酞指示剂溶液(10g/L)：将lg酚酞溶于100mL乙醇中。
硫酸溶液c(1/2H2SO4)=0.1mol/L：量取3mL硫酸,缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。
氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L
1）氢氧化钠标准滴定溶液的配制：
称取20g氢氧化钠(NaOH)溶于水后，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶中。
2）氢氧化钠标准滴定溶液的标定：
采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物标定氢氧化钠标准滴定溶液。称取0.5g(m1)邻苯二甲酸氢钾(C8H5KO4，基准试剂)，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入约200mL冷水(预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，搅拌使其溶解，加入6~7滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V1)。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算:
c=(m1*1000)/(204.2*v1)
式中:
c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m1-邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);
V1-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
204.2-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
甲基红-亚甲基蓝混合指示液
50mL甲基红乙醇溶液(2g/L):将0.1g甲基红溶于50mL乙醇中。
50mL亚甲基蓝-乙醇溶液(1g/L)将0.05g亚甲基蓝溶于50mL乙醇中。
将50mL甲基红乙醇溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝-乙醇溶液(1g/L)混合得到甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
五、KX-39701型水泥铵离子含量测定仪试验步骤
蒸馏液的制备
连接循环泵至仪器背后的水管接头，上方为出水口，下方为进水口，使用自来水冷却。
打开设备电源开关，点击对应按键调节“蒸馏定时”一般调至25分钟即可，根据实际使用情况用户可自行调整。
移取20.00mL硫酸溶液于250mL烧杯中，加入3~4滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液。将蒸馏瓶出口玻璃管插入烧杯底部硫酸溶液中。
称取10g粉煤灰样品(m2)，准确至0.01g，放入250mL烧杯中。另用量筒量取约210mL蒸馏水，将蒸馏水与粉煤灰混合均匀并移入500mL蒸馏瓶中。为使粉煤灰能全部转入蒸馏瓶中,烧杯应冲洗两次。
KX-39701型水泥铵离子含量测定仪在蒸馏瓶中加入约0.2g氢氧化钠，迅速连接好蒸馏装置并确保密封以防氨逸出，待蒸馏。
点击“加热开”，设备开始加热输出。
加热开始输出后，如果打开“计时”功能，在计时时间到达设置的“蒸馏定时”时间后，加热将自动停止。
当烧杯内蒸馏液体积达到200mL后停止加热，卸下蒸馏瓶，用水冲洗冷凝管,并将洗涤液收集在烧杯中，然后取出烧杯即可。
滴定
用氢氧化钠标准溶液回滴蒸馏后收集到烧杯中的溶液，直至指示剂由亮紫色变为灰绿色。消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V2。
空白试验
按照上述1、2同样的分析步骤、试剂和用量，不加粉煤灰试料进行平行操作，制备空白试样两份，测定空白试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，并取平均值V3。试验用水不变的情况下，空白试验只进行一次。
KX-39701型水泥铵离子含量测定仪计算
粉煤灰中铵离子含量w按下式计算：
w=((V3-V2)*c*0.01804)/m2*10^6
式中:
W-粉煤灰中铵离子含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
C-氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V2-滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V3-空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL);
0.01804-与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的铵离
子的质量，单位为千克每摩尔(kg/mol)；
m2-试料质量，单位为克(g)。