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    浅谈PH酸度计的使用与维护

    2013-01-21 16:24:47  来源:河北恒泰鸿基试验仪器
    PH酸度计的维护
    (一)PH酸度计保养
    1、 PH酸度计玻璃电极的贮存
        短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;
        长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。
    2、 PH酸度计玻璃电极的清洗
    玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。
    3、 PH酸度计玻璃电极老化的处理
    玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
    4、 PH酸度计参比电极的贮存
    银-氯化银电极*好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
    5、 PH酸度计参比电极的再生
    参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
    (1) 浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
    (2) 氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
    (3) 真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
    (4) 煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
    (5) 当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
    (二) PH酸度计检查
    1、 PH酸度计玻璃电极的一般检查方法
    (1)检查零电位
        设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。
    (2)PH酸度计检查斜率
        接(1),再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。
    PH酸度计注意:
    1) 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。
    2) 对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极任可使用。
          3)对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。
    2、 PH酸度计参比电极的检查方法
    (1) PH酸度计内阻检查方法
    采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。
    (2) PH酸度计电极电位检查
    取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。
    (3) PH酸度计外观检查
    银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。
    PH酸度计pH测量注意事项

    1、 PH酸度计测量时应按说明书规定的时间周期对仪器进行校准。
    2、 PH酸度计校准时应注意:
          标准缓冲溶液温度尽量与被测溶液温度接近。
          定位标准缓冲溶液应尽量接近被测溶液的pH值。或两点标定时,应尽量使被测溶液的pH值在两个标准缓冲溶液的区间内。
          PH酸度计校准后,应将浸入标准缓冲溶液的电极用水特别冲洗,因为缓冲溶液的缓冲作用,带入被测溶液后,造成测量误差。
    3、 记录被测溶液的pH值时应同时记录被测溶液的温度值,因为离开温度值,pH值几乎毫无意义。尽管大多数pH计都具有温度补偿功能,但仅仅是补偿电极的响应而已,也就是说只是半补偿,而没有同时对被测溶液进行温度补偿,即,全补偿。
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    张先生
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